1. Stufe: Kupfertetramminsulfat-Monohydrat
		2. Stufe: Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat
		3. Stufe: Kupfer(II)-oxid
		4. Stufe: Kupfer
		5. Stufe: Kupfer(I)-chlorid
		6. Stufe: Kupfersulfat-Pentahydrat

 
1. Stufe: Kupfertetramminsulfat-Monohydrat

 
Reaktionsgleichung:

CuSO4 × 5 H2O

+

4 NH4OH

[Cu(NH3)4]SO4 × H2O

+

8 H2O

 
Durchführung:

5,00 g Kupfervitriol werden unter Erwärmen in 7 mL demin. Wasser gelöst und mit 20 mL konzentrierter Ammoniaklösung versetzt. Dabei wird ein Niederschlag [Cu(OH)₂] gebildet, der sich nach kurzer Zeit wieder löst. Die klare, tiefblaue Lösung wird langsam unter Rühren in 40 mL Ethanol gegeben, wobei der Kupfertetramminsulfat-Komplex bereits auszukristallisieren beginnt. Nachdem die Suspension auf Zimmertemperatur abgekühlt ist, werden die Kristalle filtriert und mit 40 mL Ethanol ausgewaschen. Das Kupfertetramminsulfat-Monohydrat wird an Luft getrocknet.

Verunreinigte Kupfertetramminsulfat-Kristalle müssen durch Umkristallisation gereinigt werden. Dazu wird das Präparat mit 1-2 mL konzentriertem Ammoniak versetzt und in wenig warmem demin. Wasser gelöst. Nach dem Abkühlen werden die Kristalle wieder filtriert und mit wenig Ethanol gewaschen.

Der isolierte, getrocknete Komplex wird in der 2. Stufe für die Umsetzung eingesetzt. Das Filtrat enthält noch Kupfer und wird für die Weiterverarbeitung in der 4. Stufe gesammelt.

 
Reinheitsüberprüfung:

Es werden ca. 100 mg Kupfertetramminsulfat-Monohydrat genau in einen 100 mL Meßkolben abgewogen und in demin. Wasser gelöst. Die Viertelsprobe wird so lange mit Natriumacetat-Lösung (c = 2 mol·L^-1) versetzt, bis pH 6 eingestellt ist. Nach Zugabe einer Spatelspitze der Indikatorverreibung aus Chromazurol S und Natriumchlorid (1:99) wird mit einer Titriplex (III)-Maßlösung (c = 0,02 mol·L^-1) bis zum Farbumschlag von blauviolett nach grün titriert.

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