  |
1. Stufe: Kupfertetramminsulfat-Monohydrat | |
 |
2. Stufe: Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat |
|
| 3. Stufe: Kupfer(II)-oxid | ||
| 4. Stufe: Kupfer | ||
| 5. Stufe: Kupfer(I)-chlorid | ||
| 6. Stufe: Kupfersulfat-Pentahydrat |
2. Stufe: Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat
Reaktionsgleichung:
| 2 K2C2O4 × H2O | + | [Cu(NH3)4]SO4 × H2O | + | 3 H2O |  |
K2[Cu(C2O4)2] × 2 H2O | + | K2SO4 | + | 4 NH4OH |
| 2 NH4OH | + | H2SO4 | |
(NH4)2SO4 + 2 H2O |
Durchführung:
16,00 g Kaliumoxalat-Monohydrat werden in 50 mL demin. Wasser in der Siedehitze gelöst. Zu der heißen Lösung gibt man tropfenweise eine Lösung aus 5,00 g Kupfertetramminsulfat-Monohydrat in 10 mL demin. Wasser, der einige Tropfen konzentrierter Ammoniaklösung zugesetzt werden. Die Lösung wird langsam auf Raumtemperatur abgekühlt und zur vollständigen Kristallisation noch 30 Minuten in ein Eisbad gestellt. Mit ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure wird pH 6 eingestellt, sodass eine hellblaue Lösung entsteht. Nachdem das Präparat eine weitere Stunde im Eisbad stehen gelassen wurde, werden die Kristalle filtriert und mit wenig eiskaltem demin. Wasser nachgewaschen.
Durch Lösen in wenig warmem demin. Wasser kann eine Reinigung der Kristalle erzielt werden. Nach dem Abkühlen und Filtrieren wird nochmals mit kaltem demin. Wasser gewaschen.
Das Präparat wird in der 3. Stufe weiterverarbeitet. Die Mutterlauge wird in der 4. Stufe aufgearbeitet.
Reinheitsüberprüfung:
100 mg Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat werden in 100 mL demin. Wasser gelöst und mit 10 mL Schwefelsäure [c(1/2 H2SO4) = 2 mol × L-1] angesäuert. Die Probe wird anschließend in der Siedehitze mit Kaliumpermanganat-Lösung
[c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol × L-1, bekannter Titer] bis zum Farbumschlag nach rosa titriert.
weiter >>