Institut Dr. Flad - Berufskolleg für Chemie, Pharmazie und Umwelt - CTA, UTA, PTA

 
 
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Kupfer-Kreislauf

Kupfer-Kreislauf 1. Stufe: Kupfertetramminsulfat-Monohydrat
2. Stufe: Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat
3. Stufe: Kupfer(II)-oxid
 4. Stufe: Kupfer
5. Stufe: Kupfer(I)-chlorid
6. Stufe: Kupfersulfat-Pentahydrat

 
4. Stufe: Kupfer

 
Reaktionsgleichung:

  1. aus der 3. Stufe:
    CuO + 2 HCl CuCl2 + H2O
    Cu2+ + Fe Cu + Fe2+
    Fe + 2 HCl FeCl2 + H2 ­

  2. aus den Mutterlaugen der 1. und 2. Stufe:
    Cu2+ + Fe Cu + Fe2+
    Fe + 2 HCl FeCl3 + H2 ­

 
Durchführung:

  1. Kupfer(II)-oxid aus der 3. Stufe:

    1,00 g Kupfer(II)-oxid werden in 30 mL Salzsäure (c = 2 mol × L-1) in der Wärme gelöst und mit demin. Wasser auf 100 mL verdünnt. Die Lösung wird nun in der Hitze mit 1,00 g Eisenpulver in kleinen Portionen versetzt. Dabei fällt rotes, schwammiges Kupfer aus. Die Suspension wird mehrmals bis zum Sieden erhitzt, sodass das überschüssige Eisen in Lösung geht. Anschließend wird das Kupfer filtriert und mit demin. Wasser ausgewaschen. Das Kupfer wird anschließend im Exsikkator getrocknet. Im Filtrat wird Eisenoxidhydrat in der Wärme mit Natronlauge (c = 2 mol × L-1) gefällt (pH 8 - 9). Nach ca. 10 Minuten wird der Niederschlag warm filtriert und getrocknet. Liegt nach der Filtration noch eine bläuliches Filtrat vor, so muss nochmals mit Eisenpulver reduziert werden.

    Das erhaltene Kupfer wird in der 5. Stufe weiterverarbeitet.

     

  2. für die vereinigten Mutterlaugen aus der 1. und 2. Stufe:

    Die Mutterlauge wird so lange mit Salzsäure (c = 5 mol·L-1) angesäuert bis ein pH-Wert von 1-2 eingestellt ist. In der Siedehitze wird die Lösung anschließend mit 1,00 g Eisenpulver portionsweise versetzt, wobei wieder metallisches Kupfer ausfällt. Nachdem das Eisenpulver vollständig oxidiert ist (siehe a), wird das ausgeflockte Kupfer abfiltriert, mit demin. Wasser gewaschen und im Exsikkator getrocknet.

    Im Filtrat wird wieder anschließend Eisenoxidhydrat in der Wärme gefällt (siehe a). Das Kupfer wird in der 5. Stufe weiterverarbeitet.

 
Reinheitsüberprüfung:

100 mg verunreinigtes Kupfer werden mit 25 ml Schwefelsäure
[c(1/2 H2SO4) = 2 mol × L-1] versetzt und kurz erhitzt. Eisen(III)-ionen werden in der Hitze durch Zugabe einer kleinen Spatelspitze Natriumsulfit zu Eisen(II)-ionen reduziert. Überschüssiges Natriumsulfit muss durch Kochen (ca. 2 Minuten) beseitigt werden (es darf kein Geruch nach Schwefeldioxid mehr feststellbar sein!). Das Filtrat wird mit demin. Wasser auf 100 mL verdünnt und mit einer Kaliumpermanganat-Lösung
[c(1/5 KMnO4 = 0,01 mol·L-1, bekannter Titer] bis zum Farbumschlag nach rosa titriert.

 

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