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Institut Dr. Flad
Berufskolleg für Chemie, Pharmazie und Umwelt

Ausbildung mit Markenzeichen. Seit 1951.
Kupfer-Kreislauf 1. Stufe: Kupfertetramminsulfat-Monohydrat
2. Stufe: Kaliumdioxalatocuprat(II)-Dihydrat
3. Stufe: Kupfer(II)-oxid
4. Stufe: Kupfer
5. Stufe: Kupfer(I)-chlorid
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6. Stufe: Kupfersulfat-Pentahydrat

 
6. Stufe: Kupfersulfat-Pentahydrat

 
Reaktionsgleichung:

2 CuCl + H2O2 + 2 HCl 2 CuCl2 + 2 H2O
CuCl2 + Na2CO3 T
CuO + 2 NaCl + CO2
CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O

 
Durchführung:

3,00 g Kupfer(I)-chlorid werden mit 10 mL Salzsäure (c = 5 mol·L-1) und 5 mL Wasserstoffperoxid-Lösung (w = 0,3) versetzt und in der Siedehitze oxidiert, wobei eine grüne Lösung aus Kupfer(II)-chlorid entsteht. Überschüssiges Wasserstoffperoxid wird anschließend durch kurzes Aufkochen beseitigt.

Die erkaltete Lösung wird auf 100 mL verdünnt und tropfenweise mit Natronlauge (c = 2 mol·L-1) versetzt bis ein pH-Wert von 8-10 eingestellt ist. Nach Zugabe von 3,00 g Natriumcarbonat fällt in der Siedehitze schwarzes Kupfer(II)-oxid aus, das einige Minuten in der Wärme stehen gelassen wird. Der Niederschlag wird filtriert und gründlich mit demin. Wasser gewaschen. Das Kupfer(II)-oxid wird nun in 10 mL demin. Wasser dispergiert und mit 5 mL konzentrierter Schwefelsäure [c(1/2 H2SO4) = 18 mol × L-1] versetzt. Nachdem die Lösung bis zum Sieden erhitzt worden ist, kristallisiert Kupfervitriol bereits während des Erkaltens aus. Zur vollständigen Kristallisation wird noch mehrere Stunden in einem Eisbad gekühlt (ggfs. in den Kühlschrank stellen!). Die Kristalle werden filtriert, mit ca. 5 mL demin. Wasser ausgewaschen und an der Luft getrocknet.

Zeigt das Filtrat noch eine bläuliche Farbe, so wird dieses nochmals mit Natronlauge und Soda versetzt und als Kupfer(II)-oxid gefällt. Nach kurzem Erhitzen wird filtriert, mit demin. Wasser gewaschen und im Trockenschrank bei 50°C getrocknet.

 
Reinheitsüberprüfung:

  1. Kupfer-Bestimmung
    Es werden ca. 100 mg Kupfersulfat-Pentahydrat genau abgewogen und in demin. Wasser gelöst. Die Viertelsprobe wird so lange mit Natriumacetat-Lösung (c = 2 mol·L-1) versetzt, bis pH 6 eingestellt ist. Nach Zugabe einer Spatelspitze der Indikatorverreibung aus Chromazurol S und Natriumchlorid (1:99) wird mit einer Titriplex (III)-Maßlösung (c = 0,02 mol·L-1) bis zum Farbumschlag von blauviolett nach grün titriert.

  2. Kristallwasser-Bestimmung
    Die Bestimmung wird mit Hilfe der Karl-Fischer-Titration durchgeführt. Dazu werden ca. 100 mg Präparat eingewogen.

 

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