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Institut Dr. Flad
Berufskolleg für Chemie, Pharmazie und Umwelt

Ausbildung mit Markenzeichen. Seit 1951.

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"Herstellung und Vergleich verschiedener Klebstoffe"

von Natalia Maurer und Claudia Aßmann (Schuljahr 2004/05)

1 Einführung in die Klebetechnik
1-1 Problemstellung
2 Methodischer Teil
2-1 Aufbau der Klebstoffe
2-2 Die Bindungskräfte
2-3 Einteilung der Klebstoffe
3 Experimenteller Teil
3-1 Herstellung der Klebstoffe
3-2 Nasschemische qualitative Nachweise
3-3 Prüfung am nicht abgebundenen Klebstoff
3-4 Prüfung am abgebundenen Klebstoff
  Diskussion und Vergleich der Messergebnisse
  Zusammenfassung / Summary
  Anhang: Bilder, Literaturverzeichnis

 

1. Einführung in die Klebetechnik zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Das Kleben, bzw. das Herstellen einer Klebung ist eine der ältesten Methoden der Menschheit, zwei Materialien miteinander zu verbinden. Schon vor etwa 6000 Jahren haben die Sumerer und Ägypter ihre Tempel mit Asphalt als Verbindung der Fügeteile gebaut. Weitere Rohstoffe aus denen sie Klebstoff gewinnen konnten, waren Erdpech und Baumharz.

Aber auch die Griechen und Römer kannten schon verschiedene Klebstoffarten: Leime auf der Grundlage von Kasein ("Käse- Kalk- Leim"), Albuminen, Mehlkleister, Hämoglobin, Fischleim waren die am häufigsten gebrauchten Klebstoffe vom Mittelalter bis heute. [1]

Im 20. Jahrhundert begann mit der Entwicklung der synthetischen Klebstoffe die eigentliche Entwicklung der Klebstoffindustrie.

Die Klebstoffbeispiele aus dem Vorschriftenbuch für Drogisten von G.A. Buchheister von 1922 stellen eine Übersicht der bis dahin gebräuchlichsten Klebstoffe dar.

Das Kleben ist ein komplexer Vorgang. Jeder Einzelschritt beim Kleben ist für die Qualität der Verbindung wichtig. Fehler, die, ganz gleich in welchem Verarbeitungsschritt begangen werden, wirken sich in jedem Fall negativ auf die Klebung aus. Kleben als ein Fügeverhalten dient zur Herstellung von Verbindungen unterschiedlicher Werkstoffe. Neben dem Kleben sind das Schweißen und Löten, das Schrauben, Nieten, Falzen, Pressen, Klemmen oder auch das Verzahnen als weitere Verbindungsmöglichkeiten zu erwähnen. Damit zeigt sich, dass so vielfältig wie die Anwendungsbereiche, so riesig sind auch Angebot und Rezepturen. [1]

 

1-1. Problemstellung zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Unser Projektthema befasst sich mit der Herstellung und der Charakterisierung von Klebstoffen. Als Vorlage dient uns das Vorschriftenbuch für Drogisten von 1922. Die darin beschriebenen Klebstoffe sind Verbindungen auf natürlicher Basis. Diese wurden von uns nach den enthaltenen Rezepten hergestellt und die Eigenschaften mittels physikalischen Versuchen untersucht und auf Vor- und Nachteile verglichen.

 

2. Methodischer Teil zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

 

2-1. Aufbau der Klebstoffe zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Klebstoffe gehören hinsichtlich ihres chemischen Aufbaus zu den organischen Verbindungen und enthalten somit den Kohlenstoff als zentrales Element.

Zur weiteren Beschreibung der Klebstoffe ist es erforderlich, einige wichtige Fachausdrücke zu erläutern. Zunächst die Polymere: Dieser Begriff leitet sich aus der griechischen Sprache ab (polys = viel, meros = Anteil, Teil) und bedeutet soviel wie ein System aus " vielen Teilen". Die entsprechenden "Einzelteile", die sich zu einem Polymer verbinden, sind die Monomere (griech. monos = einzeln, allein).

Viele Monomere können sich demnach zu einem Polymer verbinden:

Viele Monomere können sich demnach zu einem Polymer verbinden

 

2-2. Die Bindungskräfte zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Beim Auftragen und Abbinden des Klebstoffes treten in der Klebefuge Bindungskräfte unterschiedlicher Natur auf. Sie sind als zwischenmolekulare Wechselwirkungskräfte für die Festigkeit der Verbindung ausschlaggebend.

Als Adhäsion wird dabei das physikalische Aneinanderhaften verschiedenartiger Stoffe bezeichnet, als Kohäsion dagegen der Zusammenhalt zwischen den Teilchen desselben Stoffes. Die Klebstoffschicht muss zu den Fügeteilen hin sehr hohe adhäsive Kräfte und eigene kohäsive Kräfte entwickeln. Hierbei tragen die Adhäsionskräfte und bei physikalisch verfestigenden Klebstoffen auch die Kohäsionskräfte Nebencharakter, während die Kohäsionskräfte bei chemisch verfestigenden Klebstoffen Hauptcharakter tragen und sich somit im Kräftepotential deutlich unterscheiden.

In den Grenzschichten zwischen den Werkstücken und dem Klebstoff wirken Bindungskräfte, die nach ihrer Wirkung in form- und stoffspezifische Haftkräfte unterteilt werden.

Der formspezifische Anteil an der Gesamtfestigkeit entsteht durch Haftkräfte infolge mechanischer Verankerung der Klebstoffschicht in der Werkstückoberfläche und beträgt ca. 30 % der Gesamtfestigkeit einer Klebeverbindung. Dies ist von der Oberflächenrauheit abhängig.

Der stoffspezifische Anteil wird durch die Einzelfestigkeiten der Werkstücke (Kohäsion), der Grenzschichten (Adhäsion) und von der Festigkeit der Klebstoffschicht (Kohäsion und Adhäsion) bestimmt. Die Haftkräfte entstehen durch molekulare oder atomare Wechselwirkungen der Fügeteile, z.B. der Polarität.

Je nach den sich ausbildenden Kräften wird unterschieden zwischen chemischer Adsorption (Hauptvalenzkräfte) und physikalischer Adsorption (Nebenvalenzkräfte). Eine chemische Adsorption tritt nur bei Reaktionsklebstoffen innerhalb der Klebstoffschicht ein. Bei physikalischen Bindungen wirken Kräfte nur über eine extrem geringe Reichweite. Voraussetzung für ihr Wirken ist daher eine Adsorption des Klebstoffs an der Bauteiloberfläche.

Ist der Klebstoff zu Polymeren ausgehärtet und das Lösungsmittel verdunstet, spricht man von einer Klebschicht. [4]

 

2-3. Einteilung der Klebstoffe zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Welcher Klebstoff ist für welchen Werkstoff geeignet? Man schaut hierbei auf die Eigenschaften der Klebstoffe.

  • Klebstoffe, die als Monomere verarbeitet werden

    In diesem Fall besteht der auf die Fügeteile aufgetragene flüssige Klebstoff aus den zu einer chemischen Reaktion bereiteten Monomermolekülen. Diese liegen infolge ihrer " Kleinheit" meistens in flüssiger Form vor. Nach dem Auftragen des Klebstoffs und der Vereinigung der zu klebenden Fügeteile tritt dann in der Klebefuge eine chemische Reaktion ("Aushärten") ein. Aus den flüssigen Monomeren bildet sich die feste, "harte" Klebschicht.
    = Reaktionsklebstoffe (chemisch reagierende Stoffe)

  • Klebstoffe, die als Polymere verarbeitet werden

    Der Vorgang der Polymerbildung durch die Reaktion der Monomere miteinander kann aber auch beim Klebstoffhersteller bereits vor der Verarbeitung beim Anwender durchgeführt werden. Das hat allerdings zur Folge, dass die dann vorhandenen Polymere, da sie lange Ketten- oder auch verzweigte Netzstrukturen aufweisen, nicht mehr flüssig sind und somit in dieser Form auch nicht als flüssige Klebstoffe zur Verfügung stehen. Damit sie nun verarbeiten werden können, müssen sie auf eine geeignete Weise in einen flüssigen Zustand überführt werden.

    Diese " Verflüssigung" lässt sich nun auf verschiedene Weise durchführen:

    • Lösungsmittelklebstoffe
      Die Polymere werden in organischen Lösungsmitteln gelöst. Als Lösemittel werden Alkohole (Ethanol, Methanol, Butanol), aromatische Kohlenwasserstoffe (Xylol, Toluol), Ester (Methylacetat), Ketone (z.B. Aceton) benutzt.

    • Dispersionen
      Als flüssiges Medium kann man auch Wasser verwenden, in dem die feinstverteilten Polymere " schwimmen".

    • Schmelzklebstoffe
      Die Polymere werden durch Wärmezufuhr zum schmelzen gebracht. Sie werden in schmelzflüssiger und Lösungsmittelfreier Form auf die Fügeteile aufgetragen. Nach dem Abkühlen entsteht eine feste Klebung.

    • Haftklebstoffe
      Haftklebstoffe sind die wesentlichen Bestandteile von Selbstklebebändern und -etiketten. Bei ihnen handelt es sich um auf die entsprechenden Trägermaterialien (Folien, Papier) aufgebrachte Polymerschichten, die eine dauernde Klebrigkeit besitzen. Zur Verbesserung ihrer Klebrigkeit werden diesen Polymeren Substanzen zugefügt, die eine große Eigenklebrigkeit aufweisen, z.B. entsprechende Harze. [2]

  • Klebstoffe auf natürlicher und künstlicher Basis

    Natürliche Basis Künstliche Basis
    Naturprodukte
    z.B. Eiweiß, Kohlenhydrate (Stärke, Dextrin), Harze, Pflanzensäfte.
    Hergestellt durch gezielte chemische Reaktionen, z.B. Epoxidharz-, Polyurethan-, Acrylatklebstoffe, Silicone.

    Bei den von uns hergestellten Klebstoffen handelt es sich um physikalisch abbindende Klebstoffe, die grundsätzlich nur in Form einer Komponente, nämlich des schon "fertigen" Polymers, in z.B. Lösungsmittelklebstoffen vorliegen. Die Polymere sind im Lösungsmittel gelöst oder nur angepastet. Dabei dienen die Lösungsmittel lediglich als Verarbeitungshilfe und müssen aus der aufgetragenen flüssigen Klebschicht durch Abdunsten oder Eindringen in die Fügeteile entfernt werden. Durch Wärmezufuhr kann dieser Vorgang beschleunigt werden.
    Diese Klebstoffe werden auch als Einkomponenten Klebstoffe bezeichnet.

 

3. Experimenteller Teil zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

 

3-1. Herstellung der Klebstoffe zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Es wurden folgende Klebstoffe nach der Rezeptur von 1922 aus dem Vorschriftenbuch für Drogisten hergestellt:

Die Angaben in den Rezepturen waren teilweise ungenau und wir konnten nur ungefähr einschätzen, welche Mischungsverhältnisse wir nehmen sollten. Deswegen sind die Original Rezepte nochmals abgedruckt. [8]

 

  1. Chromgelatine

    Reagenzien:
    Gelatine Lösung
    Kaliumdichromat

    15,4g Gelatine (Dr. Oetker Sofortgelatine) auf 100mL demin. Wasser erwärmen und mit 3,7g Kaliumdichromat (K2Cr2O7) auf 100mL demin. Wasser vermengen.

    Die Gelatine ist ein wasserlösliches Abbauprodukte des unlöslichen Gerüsteiweißstoffes (Skleroprotein) Kollagen. Der Knochenleim ist getrocknetes Glutin und muss einige Zeit in kaltem Wasser quellen und dann bis zum Schmelzen erwärmt werden. [6]

    Die Chromgelatine bindet sofort ab und hat dadurch zwar eine hohe Haltbarkeit, ist allerdings als Klebstoff nicht mehr zu gebrauchen.

  2. Flüssiger Leim

    Reagenzien:
    Knochenleim
    Konz. Salpetersäure w = 0,65

    50g Knochenleim in 130mL demin. Wasser quellen lassen über Nacht. Nach Erwärmung werden 8mL Salpetersäure hinzugefügt.

    Hauptinhaltsstoff Knochenleim: s.o.
    Säure setzt die Klebekraft herab.
    Durch die Salpetersäure besitzt der Leim eine lange Haltbarkeit (bis jetzt mehrere Monate).

  3. Kaltleim mit Natronlauge

    Reagenzien:
    Kartoffelstärke
    Konz. Natronlauge w = 0,43

    15,3g Stärke werden mit 90 mL demin. Wasser und 4mL konzentrierter Natronlauge unter Erwärmung verkleistert. Dies wird mit Salpetersäure oder Magnesiumchloridlösung neutralisiert. Zur Haltbarmachung wird etwas Formaldehyd zugeben (2,5 mL).

    Stärke ist eine wasserunlösliche aufquellbare Hüllsubstanz (verzweigte und unverzweigte Riesenmoleküle aufgebaut aus D-Glucose und der in heißem Wasser löslichen "Amylose").

    Mit Alkalilaugen bei Raumtemperatur behandelt, durchlaufen natürliche Stärken keine wesentlichen Abbauprozesse. Starkes Rühren der zunächst entstehenden Gallerte bringt die alkalisch reagierenden, hochviskosen, aber glatt fließenden Pflanzenleime hervor. Manche werden mit Säuren neutralisiert. [6]

    Durch Formaldehyd besitzt der Klebstoff eine gute Haltbarkeit (bis jetzt mehrere Monate).

  4. Klebemittel für Papierschilder

    Reagenzien:
    Knochenleim
    Konz. Essigsäure w = 0,60
    Roggenmehl

    150mL gequellter Leim werden 15 mL konzentrierte Essigsäure hinzugeben, damit eine nicht zu dicke Lösung entsteht. Nun rührt man etwa 5 Esslöffel Roggenmehl und Terpentin dazu. Nach dem Erkalten werden 3mL Spiritus hinzugemengt.

    Die Stärkekörner des Mehlkörpers eines Getreidekorns sind umhüllt von einem dünnen Poteinnetz (Haftprotein). Dazwischen befindet sich das Zwischenprotein. Beide Proteine bilden zusammen den Kleber des Mehls. [5]
    Der Spiritus macht den Klebstoff lange haltbar (mehrere Monate).

  5. Klebestift

    Reagenzien:
    Dextrin (Stärke)
    Knochenleim
    Zinkoxid
    D-Glukose Monohydrat (Traubenzucker)

    28g Dextrin werden in 32mL demin. Wasser gelöst. Diese Lösung wird über 54g gequellten Knochenleim gegeben und mit 4g Zinkoxid vermengt. Die Masse wird für 8 Stunden stehen gelassen und dann im Wasserbad erwärmt und gerührt bis eine gleichmäßige Masse entsteht. Dazu gibt man nun eine warme Lösung von 100g Glukose auf 60 mL demin. Wasser.

    Glucose eingebaut in verzweigte und vernetze Riesenmolekülen.
    Dextrin hat im Wesentlichen denselben Aufbau wie die Stärkemoleküle, lediglich kürzere Ketten. [6]
    Der Klebestift hat keine Konservierungsstoffe und ist daher nur 2-3 Wochen im geschlossenen Gefäß haltbar.

 

Wir haben versucht, aus den erhaltenen Rezepten eine möglichst große Auswahl von unterschiedlichen Klebstoffen zu treffen, um spätere Vergleiche anstellen zu können. Wir haben auch Klebemittel ausgesucht, die teilweise Ähnlichkeiten in den Substanzen und Zusammensetzungen aufweisen (z.B. Klebestift und Kaltleim), damit man hier die Ergebnisse spezifizieren kann.

Die Analyse der Bestandteile der verschiedenen Kleber macht nicht allzu viel Sinn, da wie schon erwähnt die Rezepturen nicht sonderlich genau sind und daher die Mengenverhältnisse variieren können. Die Hauptbestandteile jeden Klebers können jedoch nachgewiesen werden.

Dabei bietet die physikalische Chemie allerdings wenig durchführbare Analysenmethoden. Da der Kleber meist eine viskose Masse darstellt, kann er nicht wie eine Flüssigkeit behandelt werden und somit auch nicht einfach in Küvetten am Photometer oder auf ein Refraktometer aufgetragen werden. Bei einer Verdünnung der Klebstoffe wäre das Ergebnis nicht optimal geworden.

In der klassischen Analytik haben wir jedoch nasschemische qualitative Nachweismethoden gefunden und diese auch durchgeführt:

 

3-2. Nasschemische qualitative Nachweise zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Chromgelatine mit dem Hauptbestandteil Gelatine:

Ninhydrin Reaktion:

Reagenz: Ninhydrin
Durchführung: Im Reagenzglas wird ein Spatellöffel voll Gelatine in einigen Millilitern Wasser weitgehend gelöst und nach der Zugabe von einem kleinen Spatellöffel Ninhydrin bis zum Sieden erhitzt.
Beobachtung: In der Siedehitze färbt sich die Lösung blaugrün. [5]

 

Klebemittel für Papierschilder mit dem Hauptbestandteil Roggenmehl:

Nachweis von Kleber-Eiweiß im Mehl:

Reagenz: Ninhydrin
Durchführung: Etwas Klebstoff wird im Reagenzglas mit einem kleinen Spatellöffel Ninhydrin bis zum Sieden erhitzt.
Beobachtung: Die Probe im Mehl färbt sich intensiv blauviolett. [5]

 

Kaltleim mit dem Hauptbestandteil Kartoffelstärke:

Iod- Stärke- Einschlussverbindung:

Reagenzien: lösliche Stärke, Iodlösung
Durchführung: Etwas Kaltleim wird mit einigen Tropfen Iodlösung vermengt, sodass eine intensive Blaufärbung entsteht. Anschließende Erwärmung.
Beobachtung: Mit zunehmender Erwärmung der Lösung verschwindet die Blaufärbung. Kühlt man die Lösung mittels kalten Wassers ab, so tritt die Blaufärbung wieder auf.
(Iod- Stärke- Einschlussverbindung ist temperaturabhängig) [5]

 

Klebestift mit dem Hauptbestandteil Glucose:

Nachweis reduzierender Zucker

Reagenzien: Silbernitratlösung, Ammoniak
Durchführung: Etwas Kleber wird mit der Silbernitratlösung und 1-2 mL Ammoniak erhitzt.
Beobachtung: Es entsteht eine schwarzbraune Färbung, bzw. ein feiner Niederschlag. [5]

 

Flüssiger Leim:

Da dieser Klebstoff hauptsächlich aus Knochenleim besteht, konnte kein qualitativer Nachweis gefunden werden.

 

Da es sich bei Klebstoffen um Substanzen handelt, die in der Praxis hohen Anforderungen standhalten müssen, haben wir versucht, mittels Versuchen die Praxistauglichkeit der Klebstoffe zu ermitteln.

Folgende Parameter werden je nach Einsatzgebiet von Klebemitteln gefordert und sind für den Verbraucher interessant:

  • gute Haftwirkung
  • schnelle Verarbeitung
  • Temperaturbeständigkeit
  • Wasserfestigkeit
  • Druckbeständigkeit
  • Kleber darf den Werkstoff nicht zersetzen
  • abdichtende Funktion
  • Resistenz gegenüber aggressiven Stoffen
  • Erosionsbeständigkeit
  • Ungiftigkeit

Für unsere Prüfungen haben wir uns die Viskosität als Kriterium für die benetzende Funktion des Klebemittels am Fügeteil in nicht abgebundenem Zustand und den Zugversuch, bzw. die Schälbeanspruchung als Kriterium für die Haftwirkung und den Schälwiderstand im abgebundenen Zustand ausgesucht.

 

3-3. Prüfung am nicht abgebundenen Klebstoff zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

 

Viskosität

Sie stellt eine Kenngröße zur Beschreibung der Fließeigenschaft eines Stoffes dar.

Die Viskosität ist ein wichtiges Kriterium für das Eindringen des Klebers in Oberflächenvertiefungen und den Klebespalt mittels niedrigviskosen Klebstoffen oder die Überbrückung größerer Spalte und das Verhindern des Eindringens in Spalten und Poren mittels hochviskosen Klebstoffen.

Durch Zugabe oder durch Verdunstung von Lösungsmittel kann die Viskosität verändert werden.

Eine Viskositätsprüfung soll sicherstellten, dass sich die zugesicherte Viskosität nicht durch Lagerungsbedingungen und der Lagerungszeit, Zugabe von Füllstoffen, Lösungsmitteln und anderen Stoffen unerwünschte Effekte beeinflussen lässt. [4] Zudem zeigt die Viskosität das Benetzungsverhalten des Klebstoffes bezüglich des Werkstoffs an.

Da uns kein Viskosimeter zur Verfügung stand, haben wir versucht, eine andere Methode für diese Messung zu finden. Wir haben die Viskosität auch als ein Parameter ausgesucht, um spätere Klebeergebnisse u.a. damit erklären zu können.

Durchführung:
Es wird in eine durchsichtige Kunststoffröhre von 10cm Länge der zu untersuchenden Klebstoff eingefüllt und dann die Zeitspanne gemessen, die die Metallkugel benötigt, um von dem ersten Kontakt mit dem Klebstoff bis an den Grund zu sinken.
Der Versuch wurde bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt, um die Temperaturabhängigkeit der Viskosität zu prüfen.

MESSERGEBNISSE (TABELLE) ZUR VISKOSITÄT:
(Mittelwerte aus mehreren Messungen)

Masse Kugel: 8,32g
Versuchslänge: 10cm Glasröhre

Klebstoff Temperatur 0°C 10°C 20°C 30°C 40°C 50°C
Chromleim Kugel taucht gar nicht ein. Kugel taucht gar nicht ein. Kugel taucht gar nicht ein. Kugel taucht gar nicht ein. Kugel geht teilweise durch. Kugel geht teilweise durch.
Flüssiger Leim < 1 sec. < 1 sec. < 1 sec. < 1 sec. < 1 sec. < 1 sec.
Klebstoff für Papierschilder Kugel taucht nur zur Hälfte ein. 13 sec. 8 sec. 7 sec. 4 sec. 2 sec.
Kaltleim mit NaOH > 12 sec. 10 sec. 7 sec. < 5 sec. 3 sec. < 2 sec.
Klebestift Kugel taucht gar nicht ein. Kugel taucht gar nicht ein. Kugel taucht gar nicht ein. Kugel taucht teilweise ein. > 13 sec. 9 sec.
Pritt Klebestift Kugel taucht gar nicht ein. - - - - -
Tesa Alleskleber < 6 sec. 6 sec. 5 sec. 5 sec. < 5 sec. 4 sec.

Ergebnis:

Generell kann man sagen, dass die Viskosität mit zunehmender Temperatur geringer wird, d.h. bei niedrigen Temperaturen ist der Klebstoff hochviskos und dringt weniger in Spalten und Poren des Werkstoffes ein als bei hohen Temperaturen, wobei die niedrigviskosen Eigenschaften den Klebstoffes dies begünstigen.

  • Die Chromgelatine hat im unteren Temperaturbereich (0°C- 30°C) schon abgebunden und wird erst bei hohen Temperaturen nur teilweise flüssig. (Auch bei Temperaturen um die 100°C wird der Kleber nicht flüssiger).
  • Der flüssige Leim ist auch schon bei 0°C sehr flüssig und ändert daher mit steigenden Temperaturen seine Viskosität nicht mehr.
  • Der Klebstoff für Papierschilder ist bei niedrigen Temperaturen hochviskos. Bei steigender Temperatur ändert sich seine Viskosität und er wird recht flüssig. Das enthaltene Roggenmehl verhindert eine zu niedrigviskose Eigenschaft, so dass sich auch bei Temperaturen über 50°C diese nicht ändert.
  • Der Kaltleim mit NaOH ändert seine Viskosität mit steigenden Temperaturen und wird dadurch niedrigviskoser.
  • Der Klebestift lässt sich durch Temperaturerhöhung verflüssigen. Bei niedrigeren Temperaturen als 40°C ist der Klebstoff bereits abgebunden.

 

Einfluss der Zeit auf die Klebstoffaushärtung

Die Ausbildung der Klebschicht erfolgt nach bestimmten chemischen oder physikalischen Reaktionen. Diese sind abhängig von der Zeit und der Temperatur.

Als Parameter wurden die maximale Trockenzeit als Zeitspanne zwischen dem Auftragen des Klebstoffes und einer noch möglichen Klebung und die geschlossene Wartezeit, als Zeitspanne während der eine Klebung durch Fixieren gehalten werden muss, bis die Festigkeit so groß ist, dass die Fügeteile durch äußere Krafteinwirkung nicht mehr gegeneinander verschoben werden können getestet. [2]
Diese Parameter haben wir ausgesucht, da sie zu den für den Verbraucher relevanten Angaben gehören.

MESSERGEBNISSE (TABELLE):
(Mittelwerte aus mehren Messungen)

Klebstoff Maximale Trockenzeit Geschlossene Wartezeit
Chromleim Klebt nicht Klebt nicht
Flüssiger Leim Klebt nicht Klebt nicht
Klebstoff für Papierschilder 26 Minuten 2,5 Minuten
Kaltleim mit NaOH 10 Minuten 2 Minuten
Klebestift 14 Minuten 4 Minuten
Pritt Klebestift 3 Minuten 0,5 Minuten
Tesa Alleskleber 1Minute 0,2 Minuten

Ergebnis:
Die hergestellten Kleber haben eine relativ lange Trockenzeit, d.h. der Klebstoff bindet nicht sofort ab. Dies hat zum Vorteil, dass man nicht gleich nach dem Auftragen des Klebstoffes das Werkstück weiterverarbeiten muss. Die kurze geschlossene Wartezeit zeigt, dass sich die Klebstoffschicht durch fixieren recht schnell ausbildet.

 

3-4. Prüfung am abgebundenen Klebstoff zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

 

Zugscherversuch und Schälbeanspruchung (Kraftmessung):

Der Zugscherversuch ist die mechanische Kenngröße eines Reaktionsklebstoffes im abgebundenen, vernetzten Zustand. Als Maß für die Kohäsionskräfte nimmt die Zugfestigkeit mit steigender Molmasse zu. Somit sollte das Klebstoffmolekül eine möglichst große Molmasse haben.

Die Prüfung des Schälwiderstandes dient der Ermittlung des Widerstandes von Klebungen gegen abschälende Kräfte.

  1. Prüfung Zugscherversuch (Endfestigkeit)

    Bestimmung:
    Als Klebfestigkeit ist die maximale Kraft Fmax. beim Bruch der Klebung bezogen auf die Klebfläche A. Die Klebfläche A ergibt sich aus dem Produkt der Probenbreite b und der Überlappungslänge lü.
    A = b · lü

    Die Klebfestigkeit errechnet sich nach der Formel: [2]

    MESSWERTE DES ZUGSCHERVERSUCHES:
    (Mittelwert aus mehreren Messungen)

    Klebfläche: A = 10mm · 10mm = 100mm2 = 1cm2
    Werkstück: starke Pappe

    Klebstoff Masse Gewichtsstück (in kg) Kraft (Newton) Klebfestigkeit in
    Chromgelatine Klebt gar nicht - -
    Flüssiger Leim Klebt gar nicht - -
    Klebemittel für Papierschilder 10,8/10,9/10,6
    MW: 10,8
    105,9/100,1/104,0
    MW: 103,3
    105,9/100,1/104,0
    MW: 103,3
    Kaltleim mit NaOH 8,1/7,5/7,6
    MW: 7,7
    79,5/73,6/74,6
    MW: 75,9
    79,5/ 73,6/ 74,6
    MW: 75,9
    Klebestift 12,4/13,2/12,7
    MW: 12,8
    121,6/129,5/124,6
    MW: 125,2
    121,6/129,5/124,6
    MW:125,2
    Tesa Alleskleber 11,2/12,0/11,7
    MW: 11,6
    109,9/117,7/114,8
    MW: 114,2
    109,9/117,7/114,8
    MW: 114,1
    Pritt Klebestift 9,8/9,4/9,5
    MW: 9,6
    96,1/92,2/93,2
    MW: 93,8
    96,1/92,2/93,2
    MW: 93,8

     

    Klebstoff Standardabweichung in
    Klebemittel für Papierschilder 3,0
    Kaltleim mit NaOH 3,2
    Klebestift 4,0
    Tesa Alleskleber 4,2
    Pritt Klebestift 2,0

     

    Rechenbeispiel: 102 g = 1 Newton
    10800 g = 105,9 Newton
    = 1,059

     

  2. Prüfung Schälbeanspruchung (Endfestigkeit):

    Bestimmung:
    Bei der Belastung dieser Probe durch die Kraft F zeigt sich, dass die Kraft nicht wie bei dem Zugscherversuch auf eine Fläche einwirkt, sondern auf eine Linie. Der übrige Bereich der Klebeschicht bleibt somit unbelastet. Damit kann man in diesem Fall auch nicht von einer Festigkeit als Kraft pro Fläche sprechen, sondern nennt die auf eine Linie bezogene Kraft den Schälwiderstand. Der Schälwiderstand ps ergibt sich als Quotient der Trennkraft und Probenbreite.

    Diese Prüfmethode wird vorwiegend zur vergleichenden Beurteilung von Klebstoffen und Oberflächenvorbehandlungsverfahren benutzt, da sie Unterschiede in den Adhäsions- und Kohäsionsverhalten der Klebeschichten mit großer Empfindlichkeit anzuzeigen vermag. [2]

    MESSWERTE DER SCHÄLBEANSPRUCHUNG:
    (Mittelwert aus mehreren Messungen)

    Probenbreite: 5 cm
    Werkstück: starke Pappe

    Klebstoff Masse Gewichtsstück (in kg) Kraft (Newton) Schälwiderstand in
    Chromgelatine Klebt gar nicht. - -
    Flüssiger Leim Klebt gar nicht. - -
    Klebemittel für Papierschilder 2,0/2,1/2,1
    MW: 2,1
    20,6/20,6/19,6/
    MW: 20,6
    3,9/4,1/4,1
    MW: 4,12
    Kaltleim mit NaOH 2,3/2,2/2,4
    MW: 2,3
    22,6/21,6/23,5
    MW: 22,6
    4,5/4,3/4,7
    MW: 4,52
    Klebestift 5,0/5,1/5,1
    MW: 5,1
    49,1/50,0/50,5
    MW: 50,0
    9,8/10,0/10,0
    MW: 10,0
    Tesa Alleskleber 2,3/2,1/2,2
    MW: 2,2
    22,6/20,6/21,6
    MW: 21,6
    4,5/4,1/4,3
    MW: 4,32
    Pritt Klebestift 1,8/1,9/1,9
    MW: 1,9
    17,8/18,6/18,6
    MW: 18,6
    3,6/3,7/3,7
    MW: 3,72

     

    Klebstoff Standardabweichung in
    Klebemittel für Papierschilder 0,1
    Kaltleim mit NaOH 0,2
    Klebestift 0,1
    Tesa Alleskleber 0,2
    Pritt Klebestift 0,1

     

     

    Rechenbeispiel: 102 g = 1 Newton
    2100g = 20,6 Newton
    = 4,12

    Ergebnis:
    Die Prüfung der Klebfestigkeit und des Schälwiderstandes zeigen, dass verglichen mit den heutigen synthetischen Klebstoffen die hergestellten Leime sehr gute Ergebnisse erzielen. Somit wirken die Kohäsions- und Adhäsionskräfte sehr gut.

 

 

Brucharten von Klebungen

Nach dem Zerreißen der Probe ist es nicht nur von Interesse, den Wert der Trennkraft für die Berechnung des Schälwiderstandes zu kennen, genauso wichtig ist es, die Bruchursache in der Klebung zu ermitteln. Dazu wird, nach Möglichkeit mittels eines Mikroskops oder Lupe eine Bruchbeurteilung durchgeführt. [4]

Bestimmung:
Es werden als erstes Werkstück zwei verschieden farbige Pappstreifen miteinander verklebt und nach dem Trocknen wieder voneinander getrennt. Die entstandenen Bruchstellen werden auf die Bruchart hin untersucht. Da die Pappe relativ leicht reißt, wird der Versuch mit stabilem Kunststoff durchgeführt. Der Kunststoff wird ebenfalls gleich behandelt und dann auf Kohäsions- und Adhäsionsbrüche geprüft.

MESSERGEBNISSE DER BRUCHART:
(Mittelwerte aus mehreren Messungen)

Klebstoff Bruchart
Chromgelatine - (keine Klebung möglich)
Flüssiger Leim - (keine Klebung möglich)
Klebemittel f. Papierschilder Bruch Werkstück; teilweise Kohäsionsbruch
Kaltleim mit NaOH Bruch Werkstück; teilweise Adhäsions- und Kohäsionsbruch
Klebestift Bruch Werkstück
Tesa Alleskleber Bruch Werkstück; teilweise Kohäsionsbruch
Pritt Klebestift Bruch Werkstück; teilweise Adhäsions- und Kohäsionsbruch

Ergebnis:
Die Versuche mit den Pappstreifen zeigen, dass man immer ein Bruch des Werkstückes erhält. Daran erkennt man die gute Klebefestigkeit der Klebstoffe.
Bei den Kunststoffen bekommt man auffallend mehr Adhäsionsbrüche als Kohäsionsbrüche. Dies bedeutet, dass die mechanische Verankerung des Klebstoffes am Werkstück schlechter ist als die Kraft innerhalb der Klebstoffverbindung.

 

4. Diskussion und Vergleich der Messergebnisse zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Da es sich bei den Klebstoffen um physikalisch abbindende Kleber handelt, d.h. das fertige Polymer bereits vorliegt, dient das Lösungsmittel lediglich dazu den Klebstoff "flüssig" zu halten.

Die hergestellten Klebstoffe haben deshalb ganz unterschiedliche Viskositäten. Es wurde versucht, die Viskosität zu errechnen, was jedoch aufgrund der fehlenden Konstante nicht gelungen ist (siehe Laborjournal). Die Chromgelatine und der Klebestift sind im unteren Temperaturbereich schon abgebunden und werden erst; bzw. teilweise bei höheren Temperaturen niedrigviskoser. Das zeigt, dass der Kleber schon abgebunden hat und nur bei Temperaturzunahme die Bindungskräfte zwischen den einzelnen Polymeren nachlassen und der Klebstoff dadurch niedrigviskoser wird. Bei der Chromgelatine sollte die Gelatine wieder flüssig werden und dadurch gebrauchsfertig. Der Klebestift enthält viel Glucose der als hygroskopischer Stoff Wasser zieht und somit bei hohen Temperaturen Verflüssigt werden kann. Der flüssige Leim ist in seiner Viskosität mit Wasser vergleichbar und hat daher ein hohes Benetzungsverhalten. Für den Gebrauch ist dies allerdings zu hoch, da der Klebstoff in das Werkstück Pappe eindringt und somit zu stak benetzend wirkt. Beim Klebstoff für Papierschilder und beim Kaltleim zeigen sich gute viskose Eigenschaften, die nicht zu hoch oder zu niedrig sind. Sie sind daher für die Verarbeitung optimal.

Die Klebetests ergeben, dass die Chromgelatine und der flüssige Leim überhaupt keine Klebeschicht ausbilden und somit gar nicht kleben. Grund dafür ist ein schon abgebundener Klebstoff bei der Chromgelatine und die Salpetersäure im flüssigen Leim. Durch Säurezugabe lässt die Klebekraft nach. Die anderen Kleber zeigen gute Eigenschaften bei der maximalen Trockenzeit und der geschlossenen Wartezeit: man muss sie nicht unmittelbar nach Auftragen des Klebstoffes weiterverarbeiten und muss auch nicht unnötig lange beim fixieren mit Druck warten.

Die Prüfungen im abgebundenen Zustand (Endfestigkeit der ausgehärteten Klebstoffschicht) ergeben abgesehen von der Chromgelatine und dem flüssigen Leim sehr gute Ergebnisse. Die gute Klebfestigkeit zeugt von guten Kohäsions- und Adhäsionskräften, d.h. die inneren Kräfte der Klebstoffe sind hoch und die Kräfte zwischen dem Kleber und dem Fügeteil Pappe sind auch optimal verglichen mit den heutigen synthetischen Klebstoffen. Hier kann man gut erkennen, dass die Viskosität eine ausreichend gute Benetzung des Werkstückes ermöglicht.

Dies zeigt sich auch in dem Bruchverhalten der Klebungen. Es gibt mehr Kohäsions- als Adhäsionsbrüche. Die gute mechanische Verankerung der Klebstoffe am Werkstück ist hierfür die Ursache.

 

5. Zusammenfassung / Summary zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

 

Zusammenfassung

Die hergestellten Klebstoffe auf natürlicher Basis (aus tierischen Eiweißstoffen und pflanzlichen Kohlehydraten) wurden auf die Hauptbestandteile hin analysiert und die Eigenschaften für die Praxistauglichkeit charakterisiert.

Auflistung der Klebstoffe und deren Hauptinhaltsstoffe, die für die Klebekraft verantwortlich sind:

Chromgelatine Gelatine
Flüssiger Leim Knochenleim
Kaltleim alkalisierte Stärke
Klebemittel für Papierschilder Knochenleim, Roggenmehl
Klebestift Dextrin, Knochenleim, Glucose

Ein Nachweis der Hauptbestandteile wurde mittels nasschemischer Reaktionen durchgeführt.

In Praxistest wurden die Klebstoffe im nicht abgebundenen und abgebundenen Zustand auf ihre Fähigkeiten getestet:

Viskosität als Kriterium für das Eindringen des Klebers in Oberflächenvertiefungen des Werkstückes. Die Viskosität muss den Ansprüchen der Klebungen angepasst werden.

Ergebnis der Viskositätsprüfung: Bei steigender Temperatur nimmt die Viskosität ab und man erhält niedrigviskosere Klebstoffe. Dies hat zur Folge, dass die bei niedriger Temperatur hochviskoseren Kleber weniger in das Werkstück eindringen und es weniger benetzen.

Zudem wurden noch die maximale Trockenzeit und die geschlossene Wartezeit am nicht abgebundenen Klebstoff geprüft. Dabei zeigt sich, dass die Kleber nicht wesentlich voneinander abweichen. Man sieht, dass sie relativ lange zu verarbeiten sind und nicht allzu lange mittels Druck fixiert werden müssen.

Die wichtigsten Tests eines Klebers sind die im abgebundenen Zustand. Hierbei wird die Kraft mittels Zugscherversuch und der Schälbeanspruchung gemessen. Die beiden Parameter dienen als Maß für den Widerstand einer Klebung zweier Fügeteile gegen eine von außen wirkende Belastung auf eine bestimmte Fläche (Zugscherversuch) oder auf eine Linie (Schälbeanspruchung). Die Ergebnisse ergeben, dass die Kleber eine gute Klebekraft aufweisen, d.h. gute Kohäsions- uns Adhäsionskräfte entwickeln.

Die gute Klebeeigenschaften zeigen sich auch bei der Betrachtung der Brucharten, die immer ein Bruch des Werkstückes und nur teils Kohäsions- und Adhäsionsbrüche aufweisen.

Auch wenn nur drei der insgesamt fünf Klebstoffe überhaupt kleben, so kann man schon sagen, dass ihre Klebeleistung den heutigen synthetischen Klebern entspricht.

 

Summary

In our tests we analysed the main incrediences of the adhesives we had produced on a natural basis of proteins and vegetable carbohydrates and described their characteristics for practical use. It follows a list of the adhesives and their main incrediences which are responsible for their adhesive strength:

Chromium gelatine gelatine
Liquid glue bone glue
Cold glue alkalised starch
Adhesive for paper labels bone glue, rye flow
Glue stick bone glue, dextrine, glucose

We proved the existence of the main incrediences through wet chemical reactions. We tested the abilities of these incrediences in an unhardened and hardened state:

Viscosity as a criteria of the ability to penetrate the surface depressions of the workpiece. The viscosity has to be adapted to the requirement.

Results of the test: if we rise the temperature of the adhesive its viscosity is reduced. Highly viscosive adhesives penetrate and moisturise the workpiece to a lesser degree than low viscosive ones.

In addition we also tested the maximum dryness of the adhesive and the time we had to wait for the adhesive to dry. It takes quite some time to take them but they stick quickly when processure is applied.

The most impartcent tests of an adhesive are the ones that are made in an unhardened state. We measure the adhesive strength through the techniques of the so called Zugscherversuch and Schälbeanspruchung. The two parameters serve as a measure for the resistance of a bond of two parts against the pressure on a certain surface applied from onside (Zugscherversuch) or on a certain line (Schälbeanspruchung).

The results show that the adhesives have a good adhesive strength, which means that they had developed cohesive and adhesive power and therefore been able to resist strong forces.

Another proof of the good adhesive ability is the way in which the work pieces break; they only show one breakage and only partial adhesive and cohesive ones.

Even though only three oh the altogether five adhesives we had produces did really clue, we can say that their adhesive strength is equivalent to this of today's synthetic adhesives.

 

6. Anhang: Bilder, Literaturverzeichnis zum Seitenanfang nach oben zum Seitenanfang

Arbeitsvorschrift für die Herstellung der Klebstoffe
Arbeitsvorschrift für die Herstellung der Klebstoffe

 

Hergestellte Klebstoffe:

Hergestellte Klebstoffe

  1. Klebestift
  2. Chromgelatine
  3. Kaltleim
  4. Flüssige Leim
  5. Kleber für Papierschilder

 

Die verklebten Fügeteile werden mit einem Gewichtstück solange belastet bis sich die Verbindung löst. Als Gewicht wird hier Sand verwendet.
Die Kraft wirkt auf eine Klebelinie (Schälbeanspruchung), bzw. auf eine Klebefläche (Zugscherversuch). Dabei wird der Schälwiderstand, bzw. die Klebefestigkeit geprüft.

 

 

Literaturverzeichnis

[1] INGEBORG CHYLA
Klebstoffe und Klebungen
Pädagogisches Zentrum Berlin; 1986
[2] GERD HABENICHT
Kleben- erfolgreich und fehlerfrei
Verlag vieweg, Braunschweig/ Wiesbaden
2.Auflage 2001
[3] H.HERR, E.BACH, U.MAIER
Technische Physik; Lehr- und Aufgabenbuch
Verlag Europa Lehrmittel 1997
[4] K.J. MATTHES, F: RIEDEL
Fügetechnik
Überblick- Löten- Kleben- Fügen durch Umformen

Fachbuchverlag Leipzig; 2003
[5] G.SCHWEDT
Noch mehr Experimente mit Supermarktprodukten
Verlag Wiley- VCH; 2003
[6] P. THEUERKAUFF, A. GROß
Praxis des Klebens
Springer- Verlag; 1989
[7] G.VOLLMER, M. FRANZ
Chemie in Hobby und Beruf
Verlag dtv; 1991
[8] G.A. BUCHHEISTER
Vorschriftenbuch für Drogisten
Springer Verlag; 1922

 

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